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TANK微波消解仪:微波消解聚碳酸酯
2023-01-17
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一、前言

聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用,仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性,已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。为检测聚碳酸酯中的多种元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


易倍体育TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),硫酸(98%),高氯酸(72%)

三、实验方法

3.1、消解

称取聚碳酸酯样品约0.1g(精确至0.1mg),加入4mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,取下冷却后,补加4mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

210

30

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃将硝酸完全赶尽后,取下冷却,将消解液转移至烧杯中加水稀释,消解液中含有少量白色悬浮物。

3.2、调整消解参数

重新称取聚碳酸酯样品约0.1g(精确至0.1mg),加入4mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,取下冷却后,补加4mL硝酸和1mL高氯酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

210

40

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后消解液澄清透明,样品完全溶解。

结果与讨论

实验选择的聚碳酸酯样品,取样量为0.1g,加入硫酸碳化后补加硝酸和高氯酸,最高实验温度210℃,保温40min左右,即可完全溶解。

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